1、簡介
GH4169高溫合金常作為銷、 螺栓等高溫緊固件材料而廣泛應(yīng)用汽輪機(jī)制造行業(yè)[1，2]。 GH4169 主要由體心四方結(jié)構(gòu)的 γ''相（Ni3Nb）和面心立方結(jié)構(gòu)的 γ' 析出相（Ni3（Al，Ti，Nb））強(qiáng)化 Ni-Cr-Fe 基體，使其在-235~650℃具有較高的抗拉強(qiáng)度、 屈服強(qiáng)度、 持久強(qiáng)度和塑性， 同時(shí)具有良好的抗腐蝕、抗輻照、 熱加工及焊接性能[3]。 γ''相與 γ' 相相比，與奧氏體基體共格畸變程度更大的 γ''相強(qiáng)化效果更佳， 而且其數(shù)量一般多于 γ' 相， 是 GH4169 的主要強(qiáng)化相[4]。 然而， 當(dāng)使用溫度超過 650℃， γ''相會粗化與基體失去共格關(guān)系而轉(zhuǎn)變成 δ 相。 相關(guān)研究表明[5~6]， δ 相的析出與固溶過程關(guān)系密切，且其對合金產(chǎn)生的影響目前還沒有明確的定論。
本文的主要目的是研究固溶對標(biāo)準(zhǔn) GH4169 合金產(chǎn)生的影響， 并調(diào)查不同熱處理狀態(tài)下合金性能及相應(yīng)顯微組織變化。
2、試驗(yàn)方案
實(shí)驗(yàn)原材料系江蘇圖南合金股份有限公司采用真空自耗+電渣重熔法冶煉成型的固溶態(tài)GH4169， 固溶工藝為院 960℃， 1 h， 水冷。 原材料成分見表 1。 實(shí)驗(yàn)采用 φ25×500 mm 的固溶態(tài)光棒進(jìn)行不同熱處理院 1）原始固溶態(tài)； 2）原材料二次固溶（960℃， 1.5 h， 水冷）； 3）原材料穩(wěn)定化+時(shí)效 （710℃， 10 h， 爐冷+615℃， 10 h， 空冷）；4）原材料進(jìn)行二次固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效（960℃，1.5h， 水冷+710℃， 10 h， 爐冷+615℃， 10 h， 空冷）。
熱處理在 RX3-20-12 和 RX3-15-9 型箱式電阻爐中進(jìn)行。 試樣在 PG-2D 型預(yù)磨機(jī)上研磨拋光并采用配比為 CuSO4 : H2SO4 : HCL=150 g : 35 ml :500 ml 的腐蝕液進(jìn)行腐蝕。 腐蝕后試樣的顯微組織在 CK40M 型金相顯微鏡和 Apreo 場發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行觀察。 采用 INSTRON 5985 型高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫和 650℃拉伸試驗(yàn)。 硬度在 3000D-B1 型布氏硬度儀上進(jìn)行測定。
3、結(jié)果與討論
3.1固溶處理對標(biāo)準(zhǔn) GH4169 顯微組織的影響
不同熱處理制度下 GH4169 合金光鏡形貌如圖 1 所示。 可以看到所有熱處理制度下合金的宏觀組織均為 γ 奧氏體組織， 并且經(jīng)過測試其晶粒度均為 8 級。
界面能是晶粒長大的主要驅(qū)動力， 隨著界面能的增加， 晶界開始遷移并且晶粒生長的能量開始增加導(dǎo)致晶粒長大[7]。 晶粒生長在熱力學(xué)上符合Arrhenius 關(guān)系， 研究表明[8]GH4169 晶粒生長的活化能在 1 000 ~1 050℃為 398.5 kJ/mol， 在 900~950℃驟減為 21.9 kJ/mol， 溫度進(jìn)一步降低也伴隨著活化能的降低。 顯然在本次實(shí)驗(yàn)中， 由于晶粒生長的活化能較低， 即使在高溫固溶過程中也不會長大。
圖 2 顯示了不同狀態(tài)的 GH4169 SEM 形貌。從中可以看出， 原始固溶態(tài)合金以及經(jīng)過穩(wěn)定化+時(shí)效處理的合金均存在顆粒狀的第二相， 原始固溶態(tài)合金經(jīng)過穩(wěn)定化+時(shí)效處理后在晶界處出現(xiàn)了棒狀組織。 然而這種棒狀組織在原始固溶態(tài)經(jīng)過二次固溶后已經(jīng)逐步出現(xiàn)， 并且在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行穩(wěn)定化+時(shí)效處理后這種棒狀組織在晶界處明顯開始連接生長。 隨后， 對這些組織進(jìn)行能譜測試定性分析， 其結(jié)果見圖 3。 根據(jù) EDS 面掃和點(diǎn)采集的元素含量比可以推斷出顆粒狀第二相主要為碳化鈮和碳化鉬； 棒狀組織為 δ 相Ni3Nb）。 δ相在 800~980℃固溶時(shí)的數(shù)量會隨著保溫時(shí)間的延長而增加，其峰值析出溫度在 900℃附近[9]。本次試驗(yàn)溫度高于此也是為了避免其大量析出， 然而延長保溫時(shí)間后也造成了其含量增加，這也與孔永華等[10]的研究結(jié)果相似。
3.2固溶處理對標(biāo)準(zhǔn) GH4169 性能的影響
材料不同的微觀組織造成了不同的性能表現(xiàn)。從圖 4 中可以看到， 不同熱處理制度下 GH4169的硬度、 室溫抗拉強(qiáng)度、 650℃高溫抗拉強(qiáng)度變化趨勢一致。 原始固溶態(tài)由于其為單一 γ 奧氏體并且附帶一些零星碳化物， 其硬度及強(qiáng)度都較低，延長固溶時(shí)間后， 其硬度、 強(qiáng)度值開始降低， 并且在隨后經(jīng)過穩(wěn)定化+時(shí)效處理后硬度、 強(qiáng)度值均有所降低。 這歸因于 δ 相的增殖析出消耗了 Nb 元素， 而 Nb 元素恰好是強(qiáng)化相 γ''的形成元素， 在一定程度上削減了 γ''相的含量； 并且 δ 相與基體 γ諸如膨脹系數(shù)等理化特性的差異也會導(dǎo)致晶界處變形不協(xié)調(diào)， 從而降低塑性變形抗力。 然而， 適當(dāng)含量的 δ 相在晶界處析出可以釘扎晶界， 防止晶粒長大， 同時(shí)也可以阻礙塑性變形過程中位錯(cuò)在晶粒間的滑移[11]， 這也是本次 GH4169 合金經(jīng)過一次固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效處理具有適量 δ 相在晶界處力學(xué)性能高的原因。
4、結(jié)論
本文通過對標(biāo)準(zhǔn) GH4169高溫合金進(jìn)行不同條件熱處理， 并對其組織與性能展開研究。 結(jié)果表明院相比標(biāo)準(zhǔn) GH4169 合金熱處理 （固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效）， 延長固溶時(shí)間后， 會促使 δ 相數(shù)量增多， 并且在隨后穩(wěn)定化時(shí)效過程中進(jìn)一步在晶界處連續(xù)生長， 從而使硬度、 強(qiáng)度性能指標(biāo)有所降低。
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