鈦合金具有優良的比強度、高溫性能及耐腐蝕性等優點,在航空航天行業得到了廣泛應用[1-4]。但是由于鈦合金的加工性較差以及為了滿足減重需求,鈦合金結構件整體化制造成為趨勢。由于鈦合金強度高,導致整體結構鍛造成形的變形抗力越來越大,整體鍛造成形難度大、要求高,但隨著鍛造溫度的升高,鈦合金的變形抗力快速降低,可解決變形抗力大的問題。同時,為了獲得更高的強度,部分鈦合金需要采用β相區熱處理。但是研究表明[5-7],針對傳統鑄鍛法制備的坯料,當熱加工溫度超過相變點達到β相區時,鈦合金組織會迅速長大,進而導致塑性大幅下降。近年來,隨著鈦合金粉末冶金技術[8-10]逐漸成熟,其應用范圍越來越廣。研究發現[11],采用粉末冶金制備坯料,然后經過β鍛造成形,可有效地緩解β鍛造時的晶粒長大問題。但是前期試驗過程中發現,針對不同鍛造工藝,既存在晶粒可控的現象,也存在晶粒迅速長大的現象,究其根源,主要是對鈦合金粉末鍛造的β鍛造行為研究不足。因此,本文主要針對粉末法制備的鈦合金坯料,開展單相區熱變形及熱處理晶粒度行為的研究,探討晶粒尺寸控制機理及邊界條件,為后續熱加工工藝的設計提供支撐。

1、試驗材料與方法

試驗材料為采用粉末冶金法制備的TC4鈦合金,坯料尺寸為Φ90mm×1000mm,成分見表1。通過連續升溫金相法測得β相轉變溫度Tβ≈1000℃。采用熱模擬試驗開展鈦合金β鍛造組織行為的研究。使用等溫鍛造設備開展高溫β鍛造試驗;在ZeissAxiovert200MAT光學顯微鏡上進行顯微組織觀察,腐蝕劑配比為1HF-1HNO₃-50H₂O(體積比);采用島津SSX-550掃描電鏡進行電子背向散射衍射(ElectronBack-ScatteredDiffraction,EBSD)測試。依據GB/T6394—2017[12]統計晶粒尺寸。

2、試驗結果

2.1　TC4鈦合金粉末冶金坯料組織分析

從燒結態棒材中取金相試樣,組織結果見圖1。由圖1可以看出,燒結態樣品為等軸組織,α相晶粒尺寸為20~30μm;此外,還觀察到基體存在較多孔洞,尺寸較小,主要分布于α相晶界處。

2.2　TC4鈦合金粉末冶金β熱加工組織行為

2.2.1　TC4鈦合金粉末冶金β鍛造組織行為

(1)鍛造工藝對晶粒尺寸的影響

針對TC4鈦合金粉末冶金棒坯,開展β單相區鍛造晶粒尺寸變化行為的研究。通過熱模擬試驗,研究了鍛造溫度、鍛造速度及鍛造火次對晶粒尺寸的影響,并與兩相區鍛造組織進行對比,具體試驗參數見表2~表3。

熱模擬試驗結果見圖2~圖4。圖2為單火次下不同鍛造溫度對鍛件晶粒尺寸的影響。由圖2可以看出,與燒結態相比,單相區鍛造(1080、1050和1020℃)后晶粒尺寸略有長大,由原來的20~30μm增加至40~60μm,且隨著鍛造溫度的下降,尺寸略有降低;但是,3個鍛造溫度條件下均未出現晶粒異常長大現象,如圖2b~圖2d所示。由此可以看出,粉末冶金TC4鈦合金在單火次β鍛造時可實現晶粒尺寸的有效控制。圖2e為準β鍛造結果,其晶粒尺寸與單相區高溫鍛造區別不大。圖2f為典型兩相區鍛造結果,可以看出,經兩相區鍛造后,晶粒尺寸較燒結態進一步細化,主要集中于10~20μm。綜上所述,晶粒尺寸隨著鍛造溫度的升高而長大,但均未出現異常長大現象。圖3為鍛造溫度為1050℃、單火次下,鍛造速度對鍛件晶粒尺寸的影響。由圖3可以看出,與快速鍛造(1s-1)相比,鍛造速度為0.001s-1時的晶粒內部片層組織明顯粗化,快速鍛造的晶粒尺寸為40~50μm,而慢速鍛造的晶粒尺寸為60~70μm。可見,較慢的鍛造速度導致晶粒出現一定長大,但是未發生異常長大的現象。由此可見,在單相區變形時,變形速度無論快速或是慢速,晶粒均未發生異常長大,晶粒尺寸的可控性較好。圖4為鍛造火次對粉末態TC4鈦合金晶粒度的影響。由圖4可以看出,與一火次1080℃鍛造相比,經過兩火次1080℃鍛造后,晶粒尺寸長大較為明顯,約為100~200μm,見圖4b。圖4c為1080℃鍛造+960℃二次鍛造后的顯微組織,晶粒發生一定的細化。由此可見,粉末態TC4鈦合金經兩火次β鍛造后,晶粒尺寸明顯長大,晶粒尺寸控制不明顯。

(2)TC4鈦合金粉末鍛造組織與性能

在上述基礎上,設置了鍛造試驗,以測試其力學性能。鍛坯尺寸為Φ67mm×119mm,鍛造工藝見表4,典型鍛后樣品如圖5所示,鍛后鍛件尺寸約為Φ100mm×45mm。典型鍛件心部的低倍組織如圖6所示,組織顯示兩鍛件均未出現嚴重偏析。不同工藝下的力學性能測試結果見表5,組織見圖7和圖8。

兩火次鍛造的顯微組織測試結果如圖7所示。由圖7可見,經兩火次1050℃鍛造后,盡管較此前1080℃的鍛造溫度降低了30℃,但是晶粒還是發生異常長大,見圖7b。其他兩組均未發生晶粒異常長大的現象。可見,經過兩火次高溫鍛造后的晶粒尺寸變化規律與熱模擬試驗結果一致。圖8為不同鍛造速度下的顯微組織結果。由圖8可見,經單相區鍛造后,快速鍛造下的晶粒尺寸為40~50μm左右;慢速鍛造的晶粒尺寸為50~60μm左右,其規律與熱模擬試驗一致。由表5可以看出,對于3種兩火次鍛造工藝,強度較高,塑性均可滿足要求。在同一熱加工制度下,3種工藝下材料的強度差別不大;工藝2下材料的塑性最差,工藝3下材料的塑性最好。對于1050℃單火次下、不同鍛造速度的兩種工藝,與慢速鍛造工藝(工藝5)相比,工藝4的強度較低,塑性較高,最高可達18.7%。工藝5下材料的性能與工藝3下材料的性能接近,兩種工藝下的力學性能均滿足要求。由此可以看出,粉末TC4鈦合金經一火次高溫鍛造后,力學性能較優。

2.2.2　β熱處理組織行為

針對傳統鑄鍛鍛造與粉末鍛造兩種鍛件開展了單相區固溶處理試驗,以研究粉末鍛造TC4鈦合金β單相區熱處理對晶粒尺寸的影響。粉末鍛造鍛件的制備工藝為工藝3,熱處理工藝為:1080℃/2h/水淬,微觀組織見圖9。由圖9可以看出,熱處理前,鑄鍛法的晶粒尺寸為20~30μm,粉末鍛造法的晶粒尺寸為30~40μm;經1080℃β相區固溶處理2h后,傳統鑄鍛法的晶粒尺寸發生了異常長大,可達2mm左右;相比之下,粉末鍛造TC4鈦合金熱處理后的晶粒雖有所長大,由30~40μm長大至100μm左右,但是較傳統鑄鍛法晶粒的長大速度明顯低得多。由此可以看出,TC4鈦合金粉末鍛件較傳統鑄鍛鍛件更適合進行β相區熱處理,晶粒尺寸的可控性更強。

3、討論與分析

通過研究結果可知,粉末鍛造TC4鈦合金在一定條件下可實現β相區熱加工的晶粒尺寸控制。通過分析,初步認為主要為3個原因:孔洞缺陷、大角度晶界和粉末顆粒邊界效應。

3.1　燒結坯孔洞缺陷的影響

由圖1可見,TC4鈦合金燒結坯存在較多沿晶界分布的孔洞,在β鍛造時,這些孔洞的存在對晶界有一定的釘扎作用,導致晶粒長大受到一定程度的限制,因此,鍛造后晶粒尺寸雖然仍有一定程度的長大,但是并未出現異常長大的現象[13],所以,一火次β鍛造后晶粒尺寸可得到有效控制。經過一火次鍛造后,燒結坯中的孔洞由于變形閉合,其數量大幅減少,從而減弱了對晶界的釘扎作用,導致晶粒長大的阻力變小,因此,二火次β鍛造后易發生晶粒的異常長大。此外,對于不同鍛造速度的一火次β鍛造的試樣,當鍛造速度較快時,晶粒長大的時間較短,因此晶粒尺寸相對小;當鍛造速度較慢時,由于鍛造時間較長,隨著鍛造過程中孔洞不斷的消失,釘扎作用也在不斷減弱,同時晶粒長大的時間較長,因此慢速鍛造的晶粒尺寸變大。同理,對于β相區固溶處理的試驗,由于孔洞的大量消失,使得在單相區熱處理時孔洞的釘扎作用大幅消失,晶粒長大。

3.2　大角度晶界的影響

對于傳統鑄鍛法制備的鑄錠,經開坯后,雖然組織得到了均勻化和細化,但是其晶粒之間主要為小角度晶界,占比約為57%,如圖10所示。當此坯料進行β鍛造時,晶粒合并更容易,這是傳統鍛件高溫鍛造時晶粒明顯長大的重要原因。

相比于傳統鑄鍛法,粉末冶金技術下的粉末顆粒壓制時的取向隨機性較強,顆粒間不存在伯格斯矢量的關系,因此,在燒結成坯料后,既有均勻細小的組織,同時晶粒間存在較多的大角度晶界,約占73%,如圖11所示。由于較多大角度晶界的存在,使得晶粒長大受到一定的限制,因此,一火次高溫鍛造后晶粒未發生異常長大。當燒結坯經過鍛造后,大角度晶界開始減少,小角度晶界增多,見圖12。經過一火次鍛造后,大角度晶界的減少是二火次鍛造晶粒快速長大的重要因素之一。由圖12還可看出,鍛造后雖然大角度晶界數量減少,但是仍存在一定數量的、大于60°的大角度晶界,這也是在后續β相區熱處理時,晶粒發生異常長大的原因之一[14]。

3.3　粉末顆粒邊界效應的影響

由于鈦合金較為活潑,因此其粉末顆粒不可避免地被氧元素包裹,在燒結成坯后,會產生一定的顆粒邊界效應,顆粒邊界效應的存在,對晶粒的長大也具有一定的阻礙作用。同孔洞的效果類似,也是一火次β鍛造后晶粒尺寸得到有效控制的重要因素之一。經過一火次鍛造后,晶界邊界由于變形而發生一定程度的破壞,從而減弱了對晶界的限制作用,導致晶粒長大的阻力變小,因此,二火次β鍛造后晶粒異常長大。此外,對于不同鍛造速度下的一火次β鍛造的試樣,當鍛造速度較快時,變形較劇烈,晶粒邊界破損相對嚴重,導致其對晶粒長大的阻礙作用減小,不利于晶粒尺寸控制;另一方面,當鍛造速度較慢時,由于變形較緩,晶粒邊界破損程度相對快速鍛造更小,對晶粒尺寸控制有利。由此推斷,雖然慢速鍛造時間較長,但是晶界邊界效應的存在使得晶粒長大受到的阻力較快速鍛造的大,因此,慢速鍛造下的晶粒尺寸僅稍大于快速鍛造下的晶粒尺寸。同理,對于β相區固溶處理的試驗,顆粒邊界效應雖然在鍛造過程中遭到一定程度的破壞,但是其作用依舊存在。因此,粉末鍛造后,雖然孔洞以及大角度晶界均減少,但是晶粒未產生異常長大。

4、結論

(1)粉末燒結態TC4鈦合金的晶粒組織相對細小,存在較多孔洞及大角度晶界。

(2)單火次鍛造條件下,晶粒尺寸隨著鍛造溫度的升高而增大,β鍛造并未出現異常長大現象;在單相區變形時,鍛造速度無論較快或是較慢,晶粒均未發生異常長大,晶粒尺寸可控性較好。粉末燒結態TC4鈦合金經兩火次β鍛造后,晶粒明顯長大,晶粒尺寸控制不明顯。

(3)兩火次鍛造工藝下的鍛件強度較高,塑性均可滿足標準要求,3種工藝下的強度差別不大;β相區單火次鍛造條件下,兩種工藝下的力學性能均滿足標準要求。與慢速鍛造工藝相比,快速鍛造下合金的強度較低,塑性較高,伸長率最高可達18.7%。

(4)TC4鈦合金粉末鍛件經β相區熱處理后,未發現異常長大現象,晶粒尺寸可控性更強。

(5)粉末鍛造TC4鈦合金晶粒尺寸的控制因素不是單一的,是多重的,包括孔洞缺陷、大角度晶界,粉末顆粒邊界效應等。

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